4、法测杂质元素检出限的定硫试验
本实验称取一份纯的硫酸钯溶液,用盐酸(1+4)定容以后作为测定检出限的酸钯素水基体溶液,依次测定混合标准溶液,中的质元保证各元素标准曲线的个杂相关系数(r)大于0.9995,再将处理好的法测基体溶液平行测定11次,统计测定结果,定硫用标准偏差(SD)的酸钯素水3倍来作为检出限。本方法中各杂质元素的中的质元检出限分别列于表3。
5、个杂方法加标回收率
本实验通过向硫酸钯试样中加人不同含量的法测标准溶液,按1.3中的定硫试验方法进行处理和测定,计算各元素的酸钯素水加标回收率来验证方法的准确度。结果见表4。中的质元表4中的个杂数据表明,本方法中22个元素的加标回收率在87.2%一109.7%之间,准确度较高,能够满足实际生产部门对硫酸钯产品杂质分析准确度的要求。
6、方法精密度
本实验平行称取硫酸钯溶液11份,各加入0.1μg/mL(Ca、K、Na、si加入0.2μg,mL)所测元素标准储备液,按实验方法处理后进行测定,统计各杂质元素的相对标准偏差验证方法精密度,结果见表5,从中可以看出,方法精密度在1.14%~4.64%之间。
三、结语
样品采用盐酸溶解,ICP—AES法同时测定硫酸钯中铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅的含量。该方法操作简便、快速、准确,回收率为87.2%~109.7%,相对标准偏差为1.14%一4.64%,能够实现样品中杂质素的分析测定,已经用于硫酸钯产品中的杂质元素分析,结果满意。
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